- Главная
- о нас
- Продукция
- Новости
- свяжитесь с нами
CAS: 17455-13-9
Имя: 18-Crown-6
1,4,7,10,13,16-гексаоксамиClooteCtadeCane; [18] Crown-6; 18-Crown-6; 18-Crown 6-эфир; 18-корона Ether-6; Crown-18-5- Eth Er;
Бренд:
sinograceпредмет номер.:
FC-035Оплата:
L/C、D/A、D/P、T/T、MoneyGram、Paypal other.происхождение продукта:
China AnhuiЦвет:
colorless crystalпорт доставки:
Shanghai and other portsВремя упреждения:
15-25 Daysосновная информация
CAS: 17455-13-9
Имя: 18-Crown-6физический индекс
Внешний вид и свойства: бесцветный кристаллИнформация о безопасности
RTECS номер: MP4500000Методы производства и ApplicationProduction метод
1. Это обычно подготовлен Уильям метод синтеза Лин, то есть реакция алкоксид и алкил галогенид. 2. Сделать BIS (2-хлорэтил) эфир в 1-литровый трех шейный колба оснащена мешалкой, рефлюксом конденсатора, термометр и падение ворон, место 63,7 G (0,6 MOL) Диэтилен гликоль, 400 мл бензол, 102.8 G (1.3 Mol) Adixa, 155 г (1.3 Mol) из сульфит Хлорид был добавлен по каплям в пределах 1.5 часов при перемешивании на 75 ° C. Продолжайте с обратным холодильником в течение 12 часов, подкисляют Гидрохлорическая Кислота до pH = 2, отделяет органическую фазу и сухой с безводным натрием сульфат. Фильтр, испаряет растворитель и дистиллинг при пониженном давлении для сбора 50-52 ℃ / 5-8 мм фракция для получения 76 граммов (86%) BIS (2-хлорэтил) эфир, 3. 2. Сделайте 18 корону и 6 устройств так же, как выше. в 3-литровый трех шейный колба, место 416 граммы (около 6.3 родинки) из 85% Гранулированный гидроксид калия, 243 граммы (1.25 родинки) из тетраэтилен гликоль и 1 литр тетрагидрофуран. после нагрева медленно в течение 15 минут при энергичном перемешивании раствор 447 G (3.125 MOL) BIS (2-хлорэтил) Эфир и 150 мл тетрагидрофуран был добавлен. Продолжайте с обратным холодильником в течение 18 часов под помешивание. Жидкость отгоняла при пониженном давлении, а оставшаяся коричневая суспензия разбавляла 750 мл дихлорметана. Фильтр и промойте твердую соль 100 мл дихлорметана. Объедините раствор и лосьон фильтра, добавьте сульфат магния на сухой. Фильтр, концентрируйте при пониженном давлении, а затем дистилль при пониженном давлении в присутствии азота для сбора доли 110-120 / 0,2 мм. (l). Подготовка 1,8-дихлор-3,6-диокса-октана в дополнение к трем, за исключением того, что гликоль заменяет диэтилен гликоль, остальное совпадает с приготовлением BIS (2-хлорэтил) эфир. (2). Система 18-Crown-1 6 Устройство такое же, как выше. в 3-литровый трех шейный колба, место 112,5 g (102 ML, 0,75 Mol) из триэтилен гликоль и 600 мл тетрагидрофуран, а добавить 60% Раствор гидроксида калия при перемешивании ( 109 G 85% (1.65 MOL) Гранулированный гидроксид калия растворяется в 70 мл вода. '' После медленно нагрева и помешивая энергично в течение 15 минут Раствор начал менять цвет и постепенно сформировал темный коричневый. Добавить 140.3 G (0,75 MOL) 1,8-дихлор-3,6-диоксан. Раствор октана в 100 мл тетрагидрофуран это Орэкс При энергичном перемешивании 18-24 Часы. Cool, испаряется большая часть растворителя при пониженном давлении, а затем добавляет 500 мл дихлорметана, чтобы разбавить оставшийся коричневый суспензию. Фильтр с песочным ядром Воронка, стирки с дихлорметаном, сочетают в себе фильтрат и лосьон, и добавьте безводный сульфат магния, чтобы высыхать Фильтрация, высокая вакуумная дистилляция после концентрации при пониженном давлении, собирать 100-167 ℃ / 0,2 млн. Фракцию, главная фракция Содержит 76-78 G (38-44%) 18-Crown-6 сырой продукт. через тщательную дистилляцию и перекристаллизация (или литры или хроматог Raphy), очищенные изделия могут быть получены. очищать в 250 ml erlenmeyer колба, место 50 г 18-crown-6 Неочищенный продукт, 100 мл этилового спирта и магнитный перемешивающий стержень, а затем устанавливают хлорид кальция в сушилке трубку. Смесь перемешивали в суспензию, нагревают на горячей плите для растворения, а затем охлаждают до комнатной температуры при энергичном перемешивании, что позволяет тонким белым кристаллам (корона эфир-этил пуповины на осесть. После того, как поместите его в холодильник в течение 24-28 часов, дайте ему стоять в холодной ванне на 30 ° C сделать сложный осадок как можно завершено как Быстро фильтрует в аргированном аммиаке Сушилка или заполненный азотом Воронка, промойте гигроскопические кристаллы с небольшим количеством холодного ацетонитрила, а затем перенесены на 200 мл колбы с круглойной нитой, снабженной газовой трубой с поршнем и магнитной метером, а температуру - 0,1-0,5 Теплый в мм вакуумеПредыдущий:
Дибензенесульфонимид (CAS 2618-96-4)Следующая:
Fluoren-9-One (CAS 486-25-9)Авторское право © 2015-2024 Anhui Sinograce Chemical Co., Ltd..Все права защищены.питаться от dyyseo.com
top